本发明的松香铽甲酯制备方法,包括松香与甲醇在酸催化下反应制得粗酯,水洗,高温真空蒸馏;其特征在于:按重量计,松香100份在惰性气体下加热熔融,升温180—200℃,加入氧化铽30—40份,升温至250—260℃反应80—90分钟,加入甲醇不少于400份,加不少于20份≥98%硫酸作催化剂,在80—95℃下,反应5—9小时,用水洗至中性,在280—300℃下,抽真空30分钟,即得产品;其设计科学合理,反应速度快且缓和,易于控制,产品色浅、软化点高达185℃以上、质量好,生产成本降低等优点。
1.一种松香铽甲酯制备方法,包括松香与甲醇在酸催化下反应制得粗酯,水洗,高温真空蒸馏;其特征在于:按重量计,松香100份在惰性气体下加热熔融,升温180—200℃,加入氧化铽30—40份,升温至250—260℃反应80—90分钟,加入甲醇不少于400份,加不少于20份≥98%硫酸作催化剂,在80—95℃下,反应5—9小时,用水洗至中性,在280—300℃下,抽真空30分钟,即得产品。
技术领域本发明属于一种松香深加工方法。
背景技术松香是我国丰富的可再生资源,年产量达60余万吨,居世界第一位。它是由一系列树脂酸组成的,具有独特的化学结构和多个手性中心,结构中的羧基和菲环骨架可以进行一系列的化学改性,是一种天然的手性源材料。松香经过化学改性可以得到一系列深加工产品,广泛应用于日常生活中的各个领域,在国民经济发展中起到举足轻重的作用。这些深加工产品的价值比原料松香提到2-10倍,甚至数十倍,目前我国主要以出口脂松香创汇。我国是脂松香出口量最大的国家,占世界贸易量的60%左右,许多发达国家从我国进口原料松香,经过一系列深加工后产品又返销回中国,对我国的资源保护和经济发展十分不利。我国对松香深加工利用率为35%,相比之下,欧美等发达国家对松香的深加工利用率接近100%,存在着很大的差距。因此,开展松香改性研究,开发出符合我国市场需求的深加工松香产品不仅对国家和地方经济的发展,而且对我国林业资源的合理开发和利用以及目前工业节能降耗都有十分重要的意义。作为松香主要成分的树脂酸是一种具有两个化学反应活性中心——羧酸和双键的化学活性物质,通过这两个反应活性中心就可以引进刻钟原子或基团,从而赋予松香具有所希望的性质,达到改性的目的,从而改变松香的理性性能,大大拓展了松香的应用领域,形成了种类繁多的松香衍生产品,广泛应用于压敏胶、粘合剂行业。制造复膜胶,装饰胶,标签胶,胶带胶,热熔胶,卫生巾胶,不干胶,EVA热熔胶,聚酰胺热熔胶,密封胶,清漆漆料,装订胶,管道胶等。近几十年来,松香深加工方面,其产品种类、制备方法均无大进展;现有技术产品制备方法,存在反应缓慢、耗时长等不足。经中国公开专利检索,查到有关发明专利551条,没发现与本专利申请相同的方案。
发明内容本发明的目的在于:针对现有技术的不足,提出一种松香铽甲酯制备方法。本发明的松香铽甲酯制备方法,包括松香与甲醇在酸催化下反应制得粗酯,水洗,高温真空蒸馏;其特征在于:按重量计,松香100份在惰性气体下加热熔融,升温180—200℃,加入氧化铽30—40份,升温至250—260℃反应80—90分钟,加入甲醇不少于400份,加不少于20份≥98%硫酸作催化剂,在80—95℃下,反应5—9小时,用水洗至中性,在280—300℃下,抽真空30分钟,即得产品。本发明的产品具有色泽浅,软化点高等特点,应用于油漆、油墨、合成树脂、胶粘剂、电子、化工等工业部门。本发明与现有技术相比的有益效果:设计科学合理,反应速度快且缓和,易于控制,产品色浅、软化点高达185℃以上、质量好,生产成本降低等优点。
具体实施方式实施例本发明的所用原料可购买获得。本发明的松香铽甲酯制备方法,包括松香与甲醇在酸催化下反应制得粗酯,水洗,高温真空蒸馏;其特征在于:按重量计,松香100份在惰性气体下加热熔融,升温180—200℃,加入氧化铽30—40份,升温至250—260℃反应80—90分钟,加入甲醇不少于400份,加不少于20份≥98%硫酸作催化剂,在80—95℃下,反应5—9小时,用水洗至中性,在280—300℃下,抽真空30分钟,即得产品。所得产品质量指标达到如下指标:
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